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      針對填料保留機理的不同,固相萃取操作步驟的不同模式
      點擊次數:371 發布時間:2021-07-21
      固相萃取主要是通過固相吸附劑上的官能團與目標化合物的官能團之間的作用力來保留/吸附的,這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價作用力等。

      固相萃取操作步驟
      針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同

      目標化合物保留模式
      操作一般有四步:
      ①活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
      ②上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
      ③淋洗----大程度除去干擾物。
      ④洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。(注意流速不要過快)

      雜質保留模式
      操作一般有三步:
      ①活化----除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
      ②上樣----將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,故此步驟要開始收集
      ③洗脫----用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。(注意流速不要過快)

      固相萃取使用特點
      1、樣品溶液體系性質要與固相萃取要求相適應。例如:在C18吸附待測化合物的模式中,樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質的模式中,樣品溶液體系中有機溶劑的比例不能太低。
      2、要注意填料承載能力,防止上樣超載導致檢測結果不準確。
      3、過柱流速要合適,不能過快或過慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個環節的過柱速度要控制。一般過柱流速為1~3mL/min。
      4、對于使用硅膠基質的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應該重新對小柱進行活化。

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